Досліджено фізико-хімічні особливості очищення складних за вмістом стічних вод, що містять суміш іонів важких металів (Cu(II), Cd(II), Zn(II), Co(II), Cr(VI)). Вивчено фазовий склад і структурно-сорбційні характеристики синтезованих нанорозмірних Fe⁰/каолініт композитів. Встановлено, що одержані матеріали мають значно кращі сорбційні властивості щодо вилучення важких металів із водних розчинів порівняно з природним каолінітом. Проведено обрахунки ізотерм сорбції за рівнянням Фрейндліха. Показано, що композиційні сорбенти на основі нанорозмірного нульвалентного заліза і дисперсного силікату каолініту є ефективними сорбційними матеріалами для очищення забруднених вод від токсичних іонів важких металів, що входять до складу відходів гальванічних виробництв, а також гідрометалургійної галузі.